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南京科捷推出β-苯乙醇含量的測定方法

來源:南京科捷分析儀器有限公司駐華中辦事處 2009年11月03日 16:47

南京科捷推出β-苯乙醇含量的測定方法 

FSPJLHJ011黃酒 β-苯乙醇含量的測定毛細管柱氣相色譜法
 
 F_SP_JL_HJ_011黃酒—β-苯乙醇含量的測定—毛細管柱氣相色譜法
 
1 范圍β-苯乙醇含量的測定
本方法采用毛細管柱氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇的含量。
本方法適用于干型、半干型稻米黃酒中β-苯乙醇含量的測定,結果表示為mg/L,測定值保留一位小數(shù)。
 
2 原理β-苯乙醇含量的測定
根據(jù)β-苯乙醇等被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),于毛細管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出,在氫火焰中電離檢測,內標法定量。
 
3 試劑β-苯乙醇含量的測定
3.1 基準乙醇
經(jīng)毛細管氣相色譜測定,其中甲醇、雜醇油、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準乙醇。
3.2 乙醇溶液,15%(v/v)
以基準乙醇,用蒸餾水配成15%(v/v)乙醇溶液。
3.3 β-苯乙醇標準溶液,0.1g/100mL
準確稱取0.100g色譜純試劑β-苯乙醇,將其定量移入100mL容量瓶中,用15%乙醇稀釋至刻度,混勻。此溶液每100mL0.1gβ-苯乙醇。
3.4 2-乙基正丁酸內標溶液,18.66g/L
以色譜純試劑2-乙基正丁酸,用15%乙醇配成體積比為2%2-乙基正丁酸內標溶液,濃度為18.66g/L
 
4 儀器β-苯乙醇含量的測定
4.1 南京科捷GC5890F 氣相色譜儀,采用氫火焰離子化檢測器,配有毛細管色譜柱聯(lián)結裝置
4.2 微量注樣器,10μL
 
5 操作步驟β-苯乙醇含量的測定
5.1 色譜柱的選擇
選擇固定液為聚乙二醇20M系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細管柱,柱內徑0.250.32mm,膜厚0.250.33μm,柱長2550米。
5.2 色譜條件
按儀器使用手冊調整空氣、氫氣的流速等色譜條件,載氣為高純氮(純度應優(yōu)于99.9995%),流速為0.51.0mL/min,分流比為2011001,尾吹氣約為30 mL/min
柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化,一般初始柱溫為50℃,保持2 min,然后以4/ min程序升溫至210℃,保溫10min,以使內標峰、β-苯乙醇峰與黃酒中其他組分的色譜峰獲得*分離為準。
檢測器溫度和進樣口溫度的設定隨儀器而異,建議設定為250℃左右。
5.3 相對校正因子f值的測定
準確吸取1.0mLβ-苯乙醇標準溶液(0.1g/100mL),移入10mL容量瓶中,用15%乙醇稀釋至刻度,加入0.10mL2-乙基正丁酸內標溶液(18.66g/L),混勻,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注樣器進樣1.0μL,記錄β-苯乙醇和內標色譜峰的保留時間及其峰面積,計算出β-苯乙醇的相對質量校正因子f值。
5.4 樣品的測定
10mL容量瓶中倒入待測黃酒試樣至刻度,準確加入0.10mL內標溶液(18.66g/L),混勻。在與f值測定相同的條件下進樣,根據(jù)保留時間確定β-苯乙醇峰的位置,并記錄β-苯乙醇
1
峰與內標峰的峰面積。
 
6 結果計算β-苯乙醇含量的測定
按下式計算β-苯乙醇的含量:
f =6.186111GAA×
X =6.18622××fAA
式中:X —樣品中β-苯乙醇含量,mg/L
f β-苯乙醇的相對質量校正因子,
A1f值測定時內標的峰面積,
A1 f 值測定時β-苯乙醇的峰面積,
A2 樣品中內標的峰面積,
A2 —樣品中β-苯乙醇的峰面積,
G1 f 值測定時,標樣中β-苯乙醇的含量,mg/L
186.6內標物的含量,mg/L
 
7 精密度β-苯乙醇含量的測定
同一樣品兩次測定值之差,不得超過平均值的5%。
 
8 參考文獻β-苯乙醇含量的測定
[1] GB/T 13662-2000“黃酒”中6.9β-苯乙醇氣相色譜法

廣東氣相色譜儀,海南氣相色譜儀,福建氣相色譜儀,廣西氣相色譜儀。

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